木質(zhì)素磺酸鈉(分散劑M-9)—總還原物含量的測定

(一)儀器和試劑

(1)液面穩(wěn)定的沸騰水浴(見圖1)。

圖1測足裝置

1—250ml三角瓶；2一橡皮塞；3一玻璃管(約長400mm，直徑12mm)；4--1000ml燒杯

(2)硫酸銅(GB 665)，斐林甲液34.65g硫酸銅溶于1000ml蒸餾水中。

(3)氫氧化鈉(GB 629)。

(4)酒石酸鉀鈉(GB l288)，斐林乙液350g酒石酸鉀鈉及l00g氫氧化鈉溶亍1000ml蒸餾水中。

(5)硫代硫酸鈉(GB 637)  C(Na₂S₂0₃)=0.06mol／L標(biāo)準(zhǔn)溶液。

(6)碘化鉀(GB l272)200g／L水溶液。

(7)硫酸(GB 625)250g／L水溶液。

(8)可溶性淀粉(HG B 3095)  5g／L水溶液。

(二)操作步驟

1.試樣溶液的制備

精確稱取lg試樣(稱準(zhǔn)至0.0001g)，在100ml燒杯中加少量蒸餾水溶解后，轉(zhuǎn)移到l00ml容量瓶中，稀釋到刻度，搖勻。

2.斐林溶液的強度測定

以專用的移液管分別吸取10ml斐林甲液，5ml斐林乙液置于250ml三角燒瓶中，用10ml移液管吸加蒸餾水，搖勻。在液面穩(wěn)定的沸騰水浴上加熱l5min，.取下置于水盤中冷卻后，用移液管加入5ml硫酸溶液(250g／L)，冷卻后用移液管加入5ml碘化鉀溶液(250g／L)，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(Na₂S₂0₃)=0.06mol／L]滴定。至溶液呈淡黃色后，加2～3ml淀粉溶液(5g／L)，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失呈粉色為止。耗用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(Na₂s₂0₃)=0.06mol／L]體積應(yīng)在22.30～22.70ml，否則應(yīng)對斐林甲液作適當(dāng)調(diào)整。

3.總還原物測定

與斐林溶液的強度測定手續(xù)相同，但以10ml試樣溶液代替l0ml蒸餾水。

(三)計算

總還原物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X按式(1)計算

(1)

式中    V₁——斐林溶液的強度測定時用去硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；

V₂——總還原物測定時用去硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；

c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實際濃度，mol/L；

32——與每ml1mol／L硫代硫酸鈉相當(dāng)?shù)钠咸烟堑馁|(zhì)量，mg；

m——試樣的質(zhì)量，g。

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為結(jié)果。平行測定結(jié)果與平均值的結(jié)果差值不大于±0.1％。

注：

本方法參照標(biāo)準(zhǔn)ZBG 73001—1985，適用于由鈣基亞硫酸制漿(以云杉為主要用材)廢液經(jīng)石灰乳沉降、酸溶、轉(zhuǎn)化而制得的分散劑M-9。分散劑M-9為一種木質(zhì)素磺酸鈉類產(chǎn)品。主要用作染料工業(yè)的分散劑及填充劑。

本標(biāo)準(zhǔn)對于由其他原料或方法制得的木質(zhì)素磺酸鈉類產(chǎn)品不完全適用。

   分散劑M-9為棕色均勻粉末，主要質(zhì)量指標(biāo)應(yīng)符合表1要求。

表1分散劑M-9的質(zhì)量指標(biāo)

①該指標(biāo)為必測項目，其余為抽測項目。