木質素磺酸鈉(分散劑M-9)—硫酸雜質含量的測定

(一)試劑

氯化鋇(GB 652)溶液，c(BaCl₂)=0.01mol／L  稱取2.4g氯化鋇(準確至0.1g)，溶于1000ml蒸餾水中。

(二)操作步驟

1.0.01mol/L氯化鋇溶液的測定

用5ml移液管吸取氯化鋇溶液置于250ml三角燒瓶中，加55ml蒸餾水，10mlPH10緩沖液，10ml 0.02mol／L氯化鎂-EDTA溶液，再加2滴鉻黑T指示液(10g／L)，用EDTA標準溶液[c(EDTA)=0.01mol／L]滴定至純藍色為終點。

2.硫酸鹽雜質的測定

用10ml移液管吸取試樣溶液置于250ml三角燒瓶中，加50ml蒸餾水，用滴管逐滴滴入鹽酸溶液(1+3)，其滴數與鈣鎂含量測定時所記下的相同。加熱沸騰5min后，用5ml移液管吸取0.01mol/L氯化鋇溶液加入沸騰的溶液中，繼續(xù)煮沸2min。冷卻后，加入10mlPH10緩沖液，10m10.02mol／L氯化鎂一EDTA溶液，5滴鉻黑T指示液(10g／L)，用EDTA標準溶液[c(EDTA)=0.01mol／L]快速滴定至紅光消失(呈茶褐色或褐色)為終點。

(三)計算

硫酸鹽雜質(以硫酸鈉計)含量的質量分數X按式(1)計算

(1)

式中 

V₁——氯化鋇溶液測定時用去EDTA標準溶液[c(EDTA)=0.01mol／L]的體積，ml；

V₃——硫酸鹽雜質測定時用去EDTA標準溶液[c(EDTA)=0.Olmol／L]的體積，ml；

V₂——鈣鎂含量測定時耗用EDTA標準溶液[c(EDTA)=0.Olmol／L]的體積，ml；

V’₀——鈣鎂合量測定時的空白耗用EDTA標準溶液[c(EDTA)=0.Olmol／L]的體積，ml；c——EDTA標準溶液的實際濃度，mol/L；

0.142——硫酸鈉的毫摩爾質量[M(Na₂S0₄)]，g／mmol；

m——試樣的質量，g。

取平行測定結果的算術平均值為結果。平行測定結果與平均值的結果差值不大于±0.1％。

注：

本方法參照標準ZBG 73001—1985，適用于由鈣基亞硫酸制漿(以云杉為主要用材)廢液經石灰乳沉降、酸溶、轉化而制得的分散劑M-9。分散劑M-9為一種木質素磺酸鈉類產品。主要用作染料工業(yè)的分散劑及填充劑。

本標準對于由其他原料或方法制得的木質素磺酸鈉類產品不完全適用。

分散劑M-9為棕色均勻粉末，主要質量指標應符合表1要求。

表1分散劑M-9的質量指標

①該指標為必測項目，其余為抽測項目。