木質素磺酸鈉(分散劑M-9)—分散力的測定

按GB 5550—1990方法三規(guī)定進行。測定方法如下：

【方法三】濾紙擴散圈法

    本方法參照標準GB 5550一l990，規(guī)定了表面活性劑紡織助劑分散力的測定方法。該標準適用于一般陰離子型分散劑分散力的測定。

(一)方法概述

在定量的快色素大紅3RS溶液中，分別加入定量的分散劑樣品和標準品溶液，在(20±2)℃及攪拌情況下，加入定量的硫酸溶液，使快色素中的反式重氮鹽轉為順式重氮鹽并與色酚偶合成紅色不溶性偶氮染料粒子，在密閉條件下，滴濾紙滲圈，比較被測樣與標準樣的滲圈大小，從而計算出分散劑的分散力大小。

(二)儀器和試劑

(1)磁力加熱攪拌器791型或類似性能儀器。

(2)容量瓶500ml。

(3)玻璃漏斗  φ8cm。

(4)移液管lml、5ml。

(5)吸管5ml、lOml、25ml刻度吸管。

(6)濾紙φ11cm快速定性濾紙。

(7)DP-1型分散力測定儀  規(guī)格為180mm×180mm×5mm玻璃l塊；l80mm×180mm×10mm有機玻璃l塊(在有機玻璃中心有一φ3mm 小孔)。

(8)秒表。

(9)鉛筆。

(10)不銹鋼直尺lmm分刻度。

(11)恒溫水浴鍋。

(12)無水乙醇(GB 678)  化學純。

(13)快色素大紅3RS溶液，60g／L稱取快色素大紅3RS 69(稱準至0．Olg)于燒杯中，加無水乙醇6ml打漿，加氫氧化鈉溶液(330g／L)6．Oml，攪拌均勻，加60℃的蒸餾水88ml，攪拌配成快色素大紅3RS溶液，過濾，冷卻至室溫備用。

(14)硫酸溶液(GB 625)  化學純，c(1/2H₂SO₄)=0.5mol/L.

(15)氫氧化鈉溶液(GB 629)  化學純 330g／L。

(三)操作步驟

1．分散劑試樣和標準樣溶液的配制

稱取試樣和標準樣各0．5g(或19、6g，視分散劑分散力的大小而定，稱準至0．O01g)。置于燒杯中，加蒸餾水溶解，移入500ml容量瓶中稀釋至刻度，搖勻備用。

2．測定液的配制(表5．8)

表1測定液的配制

注：所吸取的試樣和檬準樣的體積，可按試樣和標準樣的分散力范圍調節(jié)a。

分別吸取試樣溶液l9ml、20ml和標樣溶液l9ml、20ml、21ml。置于5只150ml燒杯中，加入規(guī)定量的蒸餾水，各加入快色素大紅3RS溶液5．0ml，置于恒溫水浴鍋(或冷水浴)中，保持溫度為(20±2)℃，分別取出置于磁力攪拌器上，在相同的攪拌速度條件下，一次加入硫酸溶液[c(1/2H₂SO₄)=0.50mol/L]4.0ml，攪拌2min，取下靜置備用。

3．濾紙擴散滲圈的滴定操作

把兩張濾紙以經緯向呈90^。交叉重疊置于有機玻璃和玻璃板之間，用1．0ml移液管自燒杯中部吸取l．0ml測定液，逐滴滴于有機玻璃板中心的小孔中。測定液逐滴向四周擴散，形成中間為紅色的滲圈和外圈的水圈，當最后一滴測定液滲入濾紙后，用秒表計時間，2min后把濾紙取出，立即用鉛筆劃出紅色滲圈區(qū)的最長直徑D_l，并在垂直于D_l方向劃出直徑D₂(如圖1)，將濾紙晾干。

圖1濾紙擴散圈的長直徑和垂直直徑畫法

注：

本方法參照標準ZBG 73001—1985，適用于由鈣基亞硫酸制漿(以云杉為主要用材)廢液經石灰乳沉降、酸溶、轉化而制得的分散劑M-9。分散劑M-9為一種木質素磺酸鈉類產品。主要用作染料工業(yè)的分散劑及填充劑。

本標準對于由其他原料或方法制得的木質素磺酸鈉類產品不完全適用。

分散劑M-9為棕色均勻粉末，主要質量指標應符合表1要求。

表1分散劑M-9的質量指標

①該指標為必測項目，其余為抽測項目。