木質(zhì)素磺酸鈉(分散劑M-9)—鐵含量的測定

(一)儀器和試劑

(1)滴定管10ml酸式微量滴定管。

(2)磁力攪拌器各種型號(hào)實(shí)驗(yàn)室用。

(3)EDTA(乙二胺四乙酸二鈉)(GBl401)  c(EDTA)=0.01mol／L。

(4)氨水(GB 631)。

(5)鹽酸(GB 622)。

(6)高氯酸(GB 623)。

(7)硝酸(GB 626)。

(8)磺基水楊酸(HG 3—991)  化學(xué)純，l50g／L水溶液，作指示液。

(二)操作步驟

稱取2～2.5g試樣(準(zhǔn)確至0.0001g)，置于800ml燒杯中，加200～250ml蒸餾水，攪拌使試樣溶解后，先加25ml硝酸，后加l3ml高氯酸，在通風(fēng)櫥內(nèi)用電爐加熱煮沸，蒸發(fā)至冒出大量白煙，近干為止。冷卻后，加8ml鹽酸，再蒸發(fā)。冷卻后，用100ml蒸餾水分?jǐn)?shù)次沖洗燒杯轉(zhuǎn)移到250ml燒杯中，加磺基水楊酸指示液(150g／L)，用氨水將溶液的pH值調(diào)至1.5～2.5，溶液呈粉紅色，然后將溶液在70℃的水浴上加熱5min。取出后，趁熱用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(EDTA)=0.01mol／L]滴定至無色為終點(diǎn)。

(三)計(jì)算

鐵含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X按式(1)計(jì)算

(1)

式中    c——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol／L；

V——滴定試樣時(shí)用去EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；

m——試樣的質(zhì)量，g；

0.05585——鐵的毫摩爾質(zhì)量，g／mmol。

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為結(jié)果。平行測定結(jié)果與平均值的結(jié)果差值不大于±0.01％。

注：

本方法參照標(biāo)準(zhǔn)ZBG 73001—1985，適用于由鈣基亞硫酸制漿(以云杉為主要用材)廢液經(jīng)石灰乳沉降、酸溶、轉(zhuǎn)化而制得的分散劑M-9。分散劑M-9為一種木質(zhì)素磺酸鈉類產(chǎn)品。主要用作染料工業(yè)的分散劑及填充劑。

本標(biāo)準(zhǔn)對于由其他原料或方法制得的木質(zhì)素磺酸鈉類產(chǎn)品不完全適用。

   分散劑M-9為棕色均勻粉末，主要質(zhì)量指標(biāo)應(yīng)符合表1要求。

表1分散劑M-9的質(zhì)量指標(biāo)

①該指標(biāo)為必測項(xiàng)目，其余為抽測項(xiàng)目。