烷基葡萄糖苷—烷基糖苷組分分析

(一)方法概述

糖苷是一種多羥基化合物，常見的分析方法有薄層色譜(TLC)法、高壓液體色譜(HPLC)法及氣相色譜(GC)法，也有人用高溫毛細管柱分離烷基糖苷中諸組分，并以外標法測定未反應糖，用歸一化法計算其他組分的量。本文作者認為烷基糖苷系脂肪醇與糖類的催化反應產物，其組分較為復雜，某些高分子聚合物在現行色譜條件下不能流出，故采用內標法更為適宜。本法選用n一廿二烷為內標，分別測定甘油、十二醇、d-葡萄糖、丁基單糖苷及十二烷基單糖苷的相對質量校正因子。對烷基糖苷中諸組分進行了定量。因十二烷基二糖苷及多糖苷無法得到標樣，鑒于其結構與單糖相似，故代之以單糖苷的校正因子。

(二)儀器和試劑

(1)儀器及色譜條件

島津GC-7A氣相色譜儀，C-EIB微機處理機。

色譜柱0.5m×3mml.D.SS.。

固定相  3％Dexsil300，405白色擔體(147～175μm)。

檢測器FID范圍l0³，衰減8。

柱溫80℃恒2min，以8℃／min的速度升溫至340℃，恒8min。

注射口溫度350℃。

載氣N₂，60ml／min。

(2)試劑及標樣

①無水吡啶。

②石油醚沸程60～90℃。

③正十二醇。

④甘油。

⑤d一無水葡萄糖。

⑥正廿二烷 色譜純。

⑦六甲基二硅胺烷色譜用硅烷化試劑。

⑧三甲基氯硅烷色譜用硅烷化試劑。

⑨丁基單糖苷。

⑩十二烷基單糖苷。

(三)操作步驟

    精確稱取內標物正廿二烷0.3～0.5g(準確至0.0002g)，溶于石油醚中，并稀釋至5ml。

    精確稱取試樣0.5g(準確至0.0002g)，溶于無水吡啶中，并稀釋至5ml。

    準確移取試樣溶液0.30ml，加入內標物溶液0.1ml，并加入六甲基二硅胺烷0.2ml及三甲基氯硅烷0.1ml，猛烈搖動約30s，放置5min，吸取上層清液，即可進行氣相色譜分析。

    烷基糖苷三甲基硅烷(TMS)化產物的氣相色譜圖如圖1所示。

圖1烷基糖苷TMS化物

的氣相色譜圖

1一甘油；2一十二醇；3一d-葡萄糖；4，5一丁基單糖苷；6一十二烷基單糖苷；7一十二烷基二糖苷；8一十二烷基三糖苷；9一十二烷基四糖苷；S一內標物

烷基糖苷試樣中不同組分的相對重量校正因子(fw)分別為甘油0.49，十二醇0.85，d-葡萄糖0.6g，丁基單糖苷0.71，十二烷基單糖苷0.82。

注：

烷基糖苷是一種新型性能較全面的優(yōu)良的非離子表面活性劑。不僅具有無毒、對皮膚無刺激、生物降解迅速徹底、配伍性能好等優(yōu)點，而且原料來源十分廣泛，因此近年來愈來愈受到人們的重視。烷基糖苷是糖與醇催化反應的產物，其組成較為復雜，其主要成分為烷基單苷、二苷、多苷、殘醇、殘葡萄糖及縮聚的二糖和多糖。目前國內尚未公布標準方法，因此本節(jié)簡單介紹乙醇萃取法、硅藻土柱層析法和氣相色譜法以供參考。