烷基葡萄糖苷—殘醇含量的測定

(一)方法概述

烷基糖苷，因其結構的特點，采用伯醇分析法無法準確分析殘醇，且結果不穩(wěn)定。而液／液萃取法也難以分析烷基糖苷試樣，因其屬于強乳化劑，加入破乳劑后效果仍不理想。

本節(jié)采用的是測定洗滌劑中的中性油的方法。以硅藻土為固定相，二氯甲烷佰油醚為洗脫劑，將烷基糖苷中的殘醇從柱中洗脫出來。洗出物趕盡洗脫劑后，稱量即得殘醇的質量。

(二)儀器和試劑

(1)層析柱φl8×400mm｡

(2)硅藻土｡

(3)石油醚沸程30~60℃｡

(4)二氯甲烷｡

(5)無水乙醇｡

(三)操作步驟

精確稱取試樣l．0g(準確至0．0002g)，置于50ml燒杯中，加入乙醇溶液(1+1)2ml。待試樣全部溶解成透明溶液時，向燒杯內加入在105℃干燥2h后的硅藻土5g，混合，充分攪拌2min，得到均勻的半干固體。將其裝入玻璃層析柱內，使柱高保持在55～65mm(裝填過多，會使洗脫速度大大減慢)。將另一只50ml燒杯置于柱下，以收集洗出物。以50m17％(體積分數(shù))二氯甲烷石油醚溶液為洗脫溶劑，用洗脫劑(約10m1)分3次沖洗試樣燒杯，再倒入柱內。洗脫劑以lml／min的流速流入接收燒杯中，全部溶劑進入床后，移出接收燒杯，將燒杯置于70℃水浴鍋上，直至溶劑完全蒸發(fā)(約lh30min)。取出燒杯用濾紙吸凈燒杯外壁上的水滴，置于60℃干燥箱內干燥30min后，準確稱量。

(四)計算

試樣中殘醇含量的質量分數(shù)X₂按式(1)計算

(1)

式中    m——燒杯內殘留物質量，g；

m_o——試樣的質量，g。

注：

烷基糖苷是一種新型性能較全面的優(yōu)良的非離子表面活性劑。不僅具有無毒、對皮膚無刺激、生物降解迅速徹底、配伍性能好等優(yōu)點，而且原料來源十分廣泛，因此近年來愈來愈受到人們的重視。烷基糖苷是糖與醇催化反應的產物，其組成較為復雜，其主要成分為烷基單苷、二苷、多苷、殘醇、殘葡萄糖及縮聚的二糖和多糖。目前國內尚未公布標準方法，因此本節(jié)簡單介紹乙醇萃取法、硅藻土柱層析法和氣相色譜法以供參考。