蔗糖脂肪酸酯—砷含量的測(cè)定

(一)儀器和試劑

(1)錐形瓶lOOml｡

(2)橡皮塞 中間有一孔｡

(3)玻璃測(cè)砷管  全長(zhǎng)18cm,上粗下細(xì),自管口向下至l4cm一段的內(nèi)徑約為6.5mm,自此以下逐漸狹細(xì),末端內(nèi)徑約為1～3mm,近末端lcm處有一孔,直徑2mm,狹細(xì)部分緊密插入橡皮塞中,使下部伸出至小孔恰在橡皮塞下面｡上部較粗部分裝入乙酸鉛棉花,長(zhǎng)5～6cm,上端至管口處至少3cm,測(cè)砷管頂端為圓形扁平的管口,上面磨平,下面兩側(cè)各有一鉤,為固定玻璃帽用｡

(4)玻璃帽  下面磨平,上面有彎月形凹槽,中央有圓孔,直徑6.5mm｡使用時(shí)將玻璃帽蓋在測(cè)砷管的管口,使圓孔互相吻合,中間夾一溴化汞試紙,用橡皮圈或其他適宜的方法將玻璃帽與測(cè)砷管固定｡

(5)標(biāo)準(zhǔn)砷溶液,1μgAs/ml  稱取0.132g于硫酸干燥器中干燥至恒量的量氯化二砷,溫?zé)崛苡?SPAN lang=EN-US>l.2ml氫氧化釩溶液(100g/L)中,移入l000ml容量瓶中｡稀釋至刻度｡自容量瓶中準(zhǔn)確移取10ml至1000ml容量瓶中,稀釋至刻度,得到的使用液1ml相當(dāng)于1μg的砷｡

(6)硫酸(GB 625)｡

(7)硝酸(GB 626)｡

(8)鹽酸(GB 622)溶液(1+1)｡

(9)碘化鉀(GB 1272)溶液  150g/L｡

(lO)氯化亞錫(GB 638)溶液,400g/L,40g氯化亞錫溶于濃鹽酸中,并定容至100ml｡

(11)無(wú)砷鋅(HGB 3073)｡

(12)溴化高汞試紙 將致密平滑濾紙剪成直徑為2cm的圓片,浸入溴化高汞乙醇溶液(50g/L)中,取出置陰暗處晾干,保存于棕色瓶中密閉｡

(13)乙酸鉛棉花  以乙酸鉛溶液(50g/L)浸泡脫脂棉,擠壓除去過(guò)多的溶液后在100℃烘箱中烘干,保存于干燥密閉瓶中備用｡

(二)操作步驟

稱取樣品lg(稱準(zhǔn)至0.01g)，置于125ml克氏瓶中，加玻璃珠2～3粒，硝酸10ml，放置片刻，緩緩加熱。待作用緩和，放冷，沿瓶壁加入硫酸5ml，待作用緩和后，先小火緩緩加熱，不斷沿瓶壁補(bǔ)充硝酸，待泡沫全部消失，再加大火燒至發(fā)生白煙，此時(shí)，溶液澄明無(wú)色或微帶黃色。放冷加水20ml。加熱到產(chǎn)生三氧化硫的白煙為止，以除去殘余的氮氧化物。放冷用25ml水轉(zhuǎn)入標(biāo)準(zhǔn)磨口測(cè)砷瓶中，加碘化鉀溶液(1509／L)5ml及4滴氯化亞錫鹽酸溶液(400g／L)，搖勻后放置l0min，加25g無(wú)砷鋅，立即塞上裝好乙酸鉛棉花及溴化高汞試紙的測(cè)砷管，在25～30℃下放置1h。

標(biāo)準(zhǔn)色溶液  取lml標(biāo)準(zhǔn)砷溶液(1μg／ml)于測(cè)砷瓶中，加入l0ml鹽酸溶液(1+1)，加水至30ml，如同樣品測(cè)定程序，用相同量試劑作標(biāo)準(zhǔn)顯色試驗(yàn)。

試樣的溴化高汞試紙呈現(xiàn)的色斑不得深于標(biāo)準(zhǔn)色。

注:

本方法參照標(biāo)準(zhǔn)GB 8272—1987，適用于蔗糖與脂肪酸酯化而成的蔗糖脂肪酸酯。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范產(chǎn)品可作為食品添加劑，如乳化劑、潤(rùn)濕劑、改質(zhì)劑及水果保鮮劑等。

結(jié)構(gòu)式(以n=1即蔗糖單脂肪酸酯為代表)

示性式  (RCOO)_nC_l2H₁₂0₃(OH)_8-n。

式中    R——脂肪酸的烴基；

n——蔗糖的羥基酯化數(shù)。

本品為白色至黃褐色粉末狀、塊狀或無(wú)色至微黃色的黏稠樹(shù)脂狀物質(zhì)。無(wú)臭無(wú)異味。

項(xiàng)目和指標(biāo)見(jiàn)表1。

表1蔗糖脂肪酸酯的質(zhì)量指標(biāo)