蔗糖脂肪酸酯—灰分含量的測定

(一)儀器

(1)高溫馬福爐800℃。

(2)瓷坩堝30ml。

(二)操作步驟

稱取樣品5g(稱準至0．O002g)于已預先在800℃高溫爐中燒至恒重的30ml瓷坩堝中，在電爐上小火加熱至完全炭化，再放入800℃的高溫爐中灼燒1h，待冷至200℃時取出放入干燥器中冷卻lh稱量，并重復灼燒至恒量。

(三)計算

樣品中灰分含量的質量分數(shù)X₄按式(1)計算

(1)

式中    m——樣品經(jīng)灼燒后殘渣的質量，g；

m₀——樣品的質量，g。

附錄鑒別試驗

(一)試劑

(1)氫氧化鈉(GB 629)95%乙醇溶液c(NaoH)=0.5mol/L｡

(2)氯化鈉(GB l266)｡

(3)乙醚(HG 3—1002)｡

(4)無水硫酸鈉｡

(5)蒽酮硫酸溶液0.05%~0.2%硫酸溶液,使用時新配｡

(二)操作步驟

1．取樣品lg于250ml燒瓶中，加入氫氧化鈉乙醇溶液[c(NaOH)=0．5mol／L]25ml，裝上回流冷凝器，在水浴上加熱1h，再向此液中加入50ml水，繼續(xù)蒸餾至液體殘留30ml左右。冷卻后向殘留液中加入10ml鹽酸，充分搖動混合，以氯化鈉飽和。以每次30ml乙醚萃取兩次，收集合并乙醚層(保留水層)。用飽和氯化鈉溶液20ml洗滌醚層后，用2g無水硫酸鈉脫水，蒸發(fā)乙醚并吹風以徹底除去之。此后使殘留物冷到10℃時即有油滴或無色至淡黃褐色的固體析出，或者留下具有乙酸和異丁酸嗅味的液體。

2．用試管裝取在上述試驗中分去乙醚層的水層液2ml，在水浴上加溫至乙醚的嗅味消失，冷卻后取蒽酮硫酸溶液lml沿管壁緩緩加入至形成層狀時，即在接觸面出現(xiàn)藍色至綠色。

注:

本方法參照標準GB 8272—1987，適用于蔗糖與脂肪酸酯化而成的蔗糖脂肪酸酯。

本標準規(guī)范產(chǎn)品可作為食品添加劑，如乳化劑、潤濕劑、改質劑及水果保鮮劑等。

結構式(以n=1即蔗糖單脂肪酸酯為代表)

示性式  (RCOO)_nC_l2H₁₂0₃(OH)_8-n。

式中    R——脂肪酸的烴基；

n——蔗糖的羥基酯化數(shù)。

本品為白色至黃褐色粉末狀、塊狀或無色至微黃色的黏稠樹脂狀物質。無臭無異味。

項目和指標見表1。

表1蔗糖脂肪酸酯的質量指標