本方法參照標(biāo)準(zhǔn)UOP 206--64，用來(lái)測(cè)定加氫精制煤油(C101)，脫氫聯(lián)合進(jìn)料(P306)，新鮮苯(V-403)，干燥苯(E-402)，水范圍從5到數(shù)千mg／kg。由于樣品中含硫均在lmg／kg以下，因此不存在H2S和硫醇的干擾問(wèn)題，無(wú)需用乙二醇萃取樣品中水。用卡爾·費(fèi)休試劑(簡(jiǎn)稱KF試劑)測(cè)定微量水分的方法將參照標(biāo)準(zhǔn)GB／T 7380—1995在第五章作詳細(xì)介紹。這里介紹的方法在KF試劑配制和測(cè)定方法上有所不同。
(一)方法概述
碘與甲醇吡啶，通入S02配成棕色測(cè)水試劑(簡(jiǎn)稱KF試劑)。含水樣品滴入KF試劑，由于有水存在I2能將SO2氧化，生成I-，KF試劑顏色由棕變成淡黃。當(dāng)水消耗完，I2不與SO2反應(yīng)，稍為過(guò)量的I2使滴定池內(nèi)溶液由淡黃重新變?yōu)樽厣礊榉磻?yīng)終點(diǎn)，可以目測(cè)，也可用“死停點(diǎn)”法判定。滴定池內(nèi)有一根METTLER DMl42復(fù)合電極，電極間加40μV直流電壓，滴定時(shí)(I-存在)電極極化，電極間無(wú)電流通過(guò)，當(dāng)?shù)膺^(guò)量陰極去極化，電極間有電流通過(guò)，40μA持續(xù)30s，即為終點(diǎn)。
(二)儀器和試劑
(1)METTLER DL-18測(cè)水儀。
(2)10ml注射器1支，l0ml微量注射器1支。
(3)KF試劑[見(五)注意事項(xiàng)2]
(4)無(wú)水甲醇。
(三)操作步驟
(1)滴定準(zhǔn)備
①開機(jī)、根據(jù)分析的需要輸入條件。
②預(yù)滴定
③向空滴定池加甲醇；
④用KF試劑滴定甲醇中的水分。
(2)滴定度測(cè)定
用10μl微量注射器吸入10μl水，注入滴定池，記下水的質(zhì)量(稱準(zhǔn)到0．001mg)，用KF試劑滴到終點(diǎn)，記下消耗KF試劑體積。
式中 m——水的質(zhì)量mg；
V——消耗KF試劑體積ml。
(3)漂移的測(cè)定。
(4)樣品水含量分析[見(五)注意事項(xiàng)3．]
測(cè)完滴定度后，滴定池?zé)o水，此時(shí)立即注入被分析樣品。
用干燥的l0ml注射器吸入約5～
(四)計(jì)算
樣品中水含量X(mg／kg)按式(1)計(jì)算
(1)
式中 X——樣品中水含量，mg／kg；
V——滴定樣品耗用試劑的體積，ml；
T——KF試劑的滴定度，mg／ml；
m——試樣的質(zhì)量，g。
平行測(cè)定誤差不超過(guò)2mg／kg。
(五)注意事項(xiàng)
(1)DL-18若電極臟，可將滴定池內(nèi)樣品排出，加入新鮮甲醇開攪拌器，用甲醇清洗即可。若用甲醇還洗不凈，則關(guān)電源拉下電極插頭撥出鉑電極，再用自來(lái)水沖，蒸餾水沖，濾紙輕輕拭干，再用壓縮空氣或氮?dú)獯蹈呻姌O，復(fù)原。DL-18測(cè)水儀為進(jìn)口儀器，價(jià)格昂貴，應(yīng)妥善使用和保管。
(2)KF試劑配制由標(biāo)準(zhǔn)溶液組配制，此處略去配制方法，試劑含甲醇(破壞視神經(jīng))，而吡啶、SO2(均有毒)，切勿吸入或?yàn)R入眼內(nèi)。貯液瓶上干燥管內(nèi)硅膠及時(shí)更換以防吸水。滴定度每班都要重測(cè)，不可用上一班數(shù)據(jù)。
(3)測(cè)定樣品微量水，從采樣到分析，每步都應(yīng)嚴(yán)格防止樣品被水“污染”，否則結(jié)果不準(zhǔn)造成錯(cuò)誤。
