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烷基苯生產(chǎn)控制分析—?dú)怏w中氧含量的測定

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2008-12-18  瀏覽次數(shù):655
核心提示:烷基苯生產(chǎn)控制分析—?dú)怏w中氧含量的測定

()方法概述

Bakman氧分析儀(39553測氧探頭)可測量氣體中氧含量和液體中溶解氧。將測氧探頭(有鉑陰極和銀陽極)浸入氯化鉀溶液中,溶液外有一小塊聚四氟乙烯滲透膜和被測樣品隔開,樣品中氧擴(kuò)散透過膜在陰極上還原。電極上加有055V電壓,還原產(chǎn)生電流正比于樣品中氧的分壓,表頭可直接讀出分析結(jié)果。

S02Cl2Br2I2和氮氧化物有干擾而使讀數(shù)偏高,H2S會(huì)使銀電極中毒。

()儀器和試劑

(1)Bekman氧分析儀,附39553測氧探頭。

(2)1001;玻璃溫度計(jì)。

(3)取氧管(放探頭、插溫度計(jì)及通入樣品氣)

()操作步驟

1.準(zhǔn)備   

(1)表頭  表頭的刻度鏡上部指示氧含量(與量程配合使用),鏡下部指示溫度。表頭下部有一刻度線,按下電池試驗(yàn)”(Battery Test)按鈕,指針若在刻度線右側(cè),表示電池可以工作(Battery OK),若不過刻度線,表示電池需要充電(充電30h,其中20h功能開關(guān)在關(guān)位置)(注意:過長時(shí)間充電會(huì)損害電池壽命)

(2)功能開關(guān)  備用”(Standby),電源和探頭已接好,可以開始分析;,分析氧時(shí)將開關(guān)撥到此位;溫度,不用。

(3)量程開關(guān)25%~l00(紅字)125mgL(黑字)

(4)溫度補(bǔ)償測量時(shí)將刻度撥到與樣品相同溫度(外圈紅字,用于%;內(nèi)圈黑字,用于mgL)

(5)校正旋鈕分析樣品前,用已知氧濃度的樣品校正表頭讀數(shù),例如以空氣標(biāo)樣,探頭置于空氣中調(diào)此旋鈕,使指針指示為21%,然后順時(shí)針轉(zhuǎn)將校正好的值鎖位(再校正時(shí)反時(shí)針?biāo)砷_)

(6)調(diào)零控制  (機(jī)械零點(diǎn)調(diào)節(jié)在表頭上,當(dāng)表頭指針不在零點(diǎn)時(shí)用此調(diào)到零)抑制

殘留電流,當(dāng)測低濃度樣品時(shí),尤需調(diào)節(jié)。

(7)探頭準(zhǔn)備  探頭包括陰極.陽極組件,使用前用蒸餾水清洗,再用濾紙輕輕拭干,插入裝了新鮮的KCl溶液。換新膜時(shí)注意不要用手摸膜的中心,也不宜擰得太緊擠破新膜。20min可穩(wěn)定,一般未換新溶液,探頭5s即可穩(wěn)定。

2.分析樣品

表頭經(jīng)已知濃度標(biāo)樣校正以后,即將探頭插入被測氣體樣品,即可從表頭直讀。

()計(jì)算

直讀結(jié)果。精確度為表頭滿刻度的±05%。

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