N-乙基全氟辛基磺酰基氨基酸鹽

    1．工藝特點

    該產(chǎn)品目前的合成方法存在溶劑使用量大、反應時間長、產(chǎn)率較低的缺陷。本工藝以國產(chǎn)全氟辛基磺酰氟為原料，在磺酰胺化反應器中加入過量的乙胺(作縛酸劑，吸收磺酰胺化產(chǎn)生的氟化氫)縮合反應，用氫氧化鈉作堿，乙醇作溶劑，反應時間從8h縮短至3h，水解反應加入少量乙醇作助溶劑，產(chǎn)率從80％提高至88％。提高了原料轉(zhuǎn)化率，降低了環(huán)境污染。

2．原料名稱及規(guī)格

3．工藝操作  

    將160kg異丙醚和270kg乙胺加入反應釜中，升溫至40℃后開始滴加全氟辛基磺酰氟，5h內(nèi)滴加完l00kg。在40～50℃下反應8～10h。用鹽酸水溶液洗滌反應物，分出酸層。醚層進行脫水處理，蒸出溶劑，冷卻結(jié)晶，得淡黃色固體狀的N-乙基全氟辛基磺酰胺(重結(jié)晶后熔點為89～90℃)。

    將36．9kg N-乙基全氟辛基磺酰胺、78kg無水乙醇、1lkg氫氧化鈉依次加入縮合釜中，在回流下使氫氧化鈉全部溶解。然后加入17．2kg氯代乙酸乙酯進行縮合反應，回流3h，冷卻、過濾、除雜，蒸出乙醇，得N一乙基全氟辛基磺酰基氨乙酸乙酯粗產(chǎn)品。

    將粗產(chǎn)品加入皂化釜中，再加入l00kg100的氫氧化鈉水溶液和20kg無水乙醇，在80℃下反應2h，濃縮，冷卻過濾，真空干燥得白色結(jié)晶。如顏色發(fā)黃，需重結(jié)晶。

反應式如下：