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洗衣膏—總表面活性劑含量的測(cè)定

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2008-12-10  瀏覽次數(shù):397
核心提示:洗衣膏—總表面活性劑含量的測(cè)定

按照GBT131732—2000規(guī)定進(jìn)行。適用于測(cè)定粉()狀、液體和膏狀洗滌劑中的總活性物含量,還適用于測(cè)定表面活性劑中的總活性物含量。測(cè)定方法如下:

()方法概述

用乙醇萃取試驗(yàn)份,過濾分離,定量乙醇溶解物及乙醇溶解物中的氯化鈉,產(chǎn)品中總活性物含量用乙醇溶解物量減去乙醇溶解物中的氯化鈉量算得。

()儀器和試劑

(1)吸濾瓶500ml1000ml

(2)古氏坩堝30ml,鋪濾紙圓片。鋪濾紙圓片時(shí),先在坩堝底與多孔瓷板之間鋪雙層慢速定性濾紙圓片,然后再在多孔瓷板上面鋪單層快速定性濾紙圓片,注意濾紙圓片的直徑要盡量與坩堝底部直徑吻合。

(3)水浴沸水浴。

(4)烘箱能控溫于(105±2)℃。

(5)燒杯l50ml300ml

(6)干燥器  內(nèi)盛變色硅膠或其他干燥劑。

(7)量筒25ml100ml

(8)三角瓶250ml

(9)95%乙醇(GB679)  新煮沸后冷卻,用堿中和至對(duì)酚酞呈中性。

(10)無水乙醇(G&)新煮沸后冷卻。

(11)硝酸銀(GB670)  c(AgN03)= 0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。

(12)鉻酸鉀(HG3918)50g/L溶液。

(13)酚酞(GBl0729)  10g/L溶液。

(14)硝酸(GB625) 0.5mol/L溶液。

(15)氫氧化鈉(GB629) 0.5mol/L溶液。

()操作步驟

1.乙醇溶解物含量的測(cè)定

精確稱取適量試樣(粉、粒狀樣品約2g,液、膏體樣品約5g,準(zhǔn)確至0.0002g),置于l50ml燒杯中,加入5ml蒸餾水,用玻璃棒不斷攪拌,以分散固體顆粒和破碎團(tuán)塊,直到?jīng)]有明顯的顆粒狀物。加入5ml無水乙醇,繼續(xù)用玻璃棒攪拌,使樣品溶解呈糊狀,然后邊攪拌邊緩緩加入90ml無水乙醇,繼續(xù)攪拌一會(huì)兒以促進(jìn)溶解。靜置片刻至溶液澄清,用傾瀉法通過古氏坩堝進(jìn)行過濾(用吸濾瓶吸濾)。將清液盡量排干,不溶物盡可能留在燒杯中,再以同樣方法,每次用25m195%熱醇重復(fù)萃取、過濾,操作4次。

將吸濾瓶中的乙醇萃取液小心地轉(zhuǎn)移至已稱量的300ml燒杯中,用95%熱乙醇沖洗吸濾瓶3次,濾液和洗滌液合并于300ml燒杯中(此為乙醇萃取液)

將盛有乙醇萃取液的燒杯置于沸水浴中,使乙醇蒸發(fā)至盡,再將燒杯外壁擦干,置于(105±2)℃烘箱內(nèi)干燥lh,移入干燥器中,冷卻30min并稱量。

2.乙醇溶解物中氯化鈉含量的測(cè)定

將已稱量的燒杯中的乙醇萃取物分別用蒸餾水、20m195%乙醇溶解洗滌至250ml三角燒瓶中,加入酚酞指示液(10g/L)3滴,如呈紅色,則以硝酸溶液(0.5mol/L)中和至紅色剛好退去;如不呈紅色,則以氫氧化鈉溶液(0.5mol/L)中和至微紅色,再以硝酸溶液(0.5mol/L)回滴至微紅色剛好退去。然后加入lml鉻酸鉀指示液(50g/L),用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(AgN03)=0.1mol/L]滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬珵橹埂?SPAN lang=EN-US>

()計(jì)算

(1)乙醇溶解物中氯化鈉的質(zhì)量m2g計(jì),按式(1)計(jì)算

(1)

式中  m2——試樣乙醇溶解物中氯化鈉的質(zhì)量,g

          c——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液的實(shí)際濃度,mol/L

          V——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml

          58.5——氯化鈉的摩爾質(zhì)量[M(NaCl)]g/mol

(2)樣品中總活性物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X按式(2)計(jì)算

(2)

式中  X——樣品中總活性物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;

          m1——乙醇溶解物的質(zhì)量,g

          m2——乙醇溶解物中氯化鈉的質(zhì)量,

          m——試驗(yàn)份的質(zhì)量,g

總活性物的兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不超過0.3%,以兩次平行測(cè)定的算術(shù)平均值并表示至個(gè)位作為結(jié)果。

注:

本方法參照QBT 2116—1995。適用于由表面活性劑和三聚磷酸鈉、4A沸石等助洗劑配制的弱堿性洗衣膏。

材料要求

(1)洗衣膏中使用的陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑,其生物降解度應(yīng)分別大于或等于80%。

(2)洗衣膏中使用的4A沸石應(yīng)符合QB l768—1993規(guī)定。洗衣膏的物理化學(xué)指標(biāo)應(yīng)符合表1要求。

1洗衣膏的理化指標(biāo)

項(xiàng) 

  標(biāo)

外觀

膏體均勻,細(xì)膩,無明顯硬塊

色澤

白至微黃。加色者應(yīng)色澤鮮艷、均勻

膏體穩(wěn)定性

-5保持24h不結(jié)晶,40保持24h不分層

總固體/%

50

表面活性劑()+三聚磷酸鈉()+0.77沸石()+EDTA()

30

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)粉去污比值

1.0

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