失水山梨醇單油酸酯(Span80)—脂肪酸含量的測定

(一)方法概述

失水山梨醇酯通過堿性皂化水解，經(jīng)酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通過反復(fù)萃取分離后回收脂肪酸和多元醇。

(二)試劑

   (1)95%乙醇｡

(2)氫氧化鉀｡

(3)石油醚｡

(4)硫酸溶液  (1+2)｡

(三)操作步驟

1．皂化

稱取約25g試樣，精確至0．01g。置于500ml燒瓶中，加入250m195％乙醇和7．59氫氧化鉀。連接冷凝器，置于蒸汽浴中加熱回流2h。將皂化物轉(zhuǎn)移至800ml燒杯中，用約200ml水洗滌燒瓶并轉(zhuǎn)移至燒杯中。將燒杯置于蒸汽浴上蒸發(fā)，直至乙醇揮發(fā)逸盡。用熱水調(diào)節(jié)溶液的體積至約250ml，為溶液A，留作酸化用。

2．酸化、萃取分離

在加熱攪拌下用硫酸溶液(1+2)酸化溶液A，使其析出油狀物，再加入過量硫酸溶液(100g／L)。將此混合液移入500ml分液漏斗中，靜置分層。將下層溶液移至第2個500ml分液漏斗中，3次用l00ml石油醚提取，靜置分層。下層溶液8轉(zhuǎn)移至800ml燒杯中；合并石油醚提取液與上層油狀物于第1個500ml分液漏斗中，3次用l00ml水洗滌。下層水洗液和溶液B合并為溶液D，留作測定多元醇含量用。轉(zhuǎn)移上層石油醚合并液于另一個800ml燒杯中，置于蒸汽浴上濃縮至約100ml，再移至預(yù)先在80℃恒重的250ml燒杯中蒸發(fā)至粘稠狀，在80℃干燥至恒量，得到回收脂肪酸的質(zhì)量。稱量后的粘稠液C留作鑒別試驗用。

(四)計算

脂肪酸含量的質(zhì)量分數(shù)X₂按式(1)計算

(1)

式中    m_l——燒杯的質(zhì)量，g；

m₂——燒杯加殘留物的質(zhì)量，g；

m——試料的質(zhì)量，g。

所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。兩次平行測定結(jié)果之差不大于1％，取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。

注：

本方法參照標準GB l3482—1992，適用于油酸與失水山梨醇酯化反應(yīng)生成的產(chǎn)品。主要用于食品、醫(yī)藥、化妝品等工業(yè)，作乳化劑、穩(wěn)定劑、增稠劑和潤滑劑等。

分子式  C₂₄H₄₄0₆

摩爾質(zhì)量428.6(按1987年國際相對原子質(zhì)量)

Span80為琥珀色至棕色粘稠油狀液體，應(yīng)符合表1要求。

        表1 Span80的質(zhì)量指標