對油酰胺基苯甲醚磺酸鈉(凈洗劑LS)—活性物含量的測定

(一)方法概述

亞甲基藍無機酸鹽溶于水而不溶于氯仿中，凈洗劑LS與亞甲基藍生成的絡合物溶于氯仿中。用新潔爾滅陽離子表面活性劑標準溶液滴定溶液中的凈洗劑LS，當接近終點時，陽離子與絡合物起復分解反應，而釋放出亞甲基藍，藍色從氯仿層逐漸轉(zhuǎn)移到水層。以氯仿層和水層呈同一藍色為滴定終點。

(二)儀器和試劑

(1)具塞量筒l00ml｡

(2)容量瓶500ml｡

(3)移液管25ml｡

(4)95%乙醇(GB 679)  化學純｡

(5)三氯甲烷(GB 682)｡

(6)硫酸(GB 625)  化學純｡

(7)氫氧化鈉(GB 629)  化學純,100g/L溶液｡

(8)無水硫酸鈉(GB 9853)  化學純,100g/L溶液｡

(9)新潔爾滅(十二烷基二甲基芐基季銨溴化物)溶液50g/L｡

(10)溴酚藍指示液稱取溴酚藍0.1g,加50%乙醇溶液100ml,溶解后,過濾,備用｡(11)亞甲基藍指示液  稱取亞甲基藍0.03g加蒸餾水l00ml溶解,加濃硫酸6.8ml和100g/L硫酸鈉溶液500ml,稀釋至1000ml,搖勻,備用｡

    (12)四苯硼鈉標準滴定溶液[c(C₂₄H₂₀BNa)=0.02mol/L]的配制和標定,見附錄｡

    (13)新沽爾滅標準滴定溶液[c(c_2lH₃₈NBr)=0.003mol/L]的配制和標定｡

配制  量取新沽爾滅溶液(50g／L)24ml，加適量蒸餾水溶解并稀釋至1000ml.搖勻，備用。

標定準確吸取配制的新潔爾滅標準滴定溶液50m1置于250ml碘量瓶中，加氫氧化鈉溶液(100g／L)0.5ml，溴酚藍指示液0.4ml，三氯甲烷10ml，用四苯硼鈉標準滴定溶液[c(C₂₄H₂0BNa)=0.02mol／L]滴定，近終點時，須劇烈振搖，繼續(xù)滴定至三氯甲烷層藍色消失。

新潔爾滅標準滴定溶液的實際濃度c(mol／L)按式(1)計算

(1)

式中    c_l——四苯硼鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol／L；

V₁——滴定耗用四苯硼鈉標準滴定溶液的體積，ml；

V——吸取新潔爾滅標準滴定溶液的體積，ml。

(三)操作步驟

稱取凈洗劑LS試樣約0.3g，精確至0.0002g，加少量蒸餾水微熱使之溶解，并稀釋至500ml，搖勻。準確吸取試樣溶液25ml于250ml碘量瓶中，加亞甲基藍指示液25ml，蒸餾水l0ml，三氯甲烷15ml，邊搖邊用新潔爾滅標準滴定溶液[c(C₂₁H₃₈NBr)=0.003mol／L]滴定，近終點時，劇烈振搖，靜置分層，觀察藍色漸漸轉(zhuǎn)移至上層水中，繼續(xù)滴定至上下層顏色一致為終點。

(四)計算

    活性物含量的質(zhì)量分數(shù)X按式(2)計算

(2)

式中    c——新潔爾滅標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；

V——滴定耗用新潔爾滅標準滴定溶液的體積，ml；

m——樣品的質(zhì)量，g；

0.4896——凈洗劑LS的毫摩爾質(zhì)量[M(C₂₅H₄₀NSO₅Na)]，g／mmol。

注：

本方法參照標準ZBG 73008-1990。適用于對氨基苯甲醚磺酸鹽與酰氯油酸縮合后經(jīng)中和而制得的凈洗劑LS，主要用于毛紡、印染等行業(yè)。

   結(jié)構(gòu)式：

摩爾質(zhì)量489.60(按1987年國際原子量)

    外觀米棕色粉末。

    凈洗劑LS應符合表1要求。

表1凈洗劑LS的質(zhì)量指標