洗衣膏—EDTA含量的測(cè)定

按照GB／T l3173．7—1993規(guī)定測(cè)定。適用于含EDTA(螯合劑)的固體(塊狀或粉狀)、液體、膏狀肥皂和洗滌劑中EDTA含量的分析。測(cè)定方法如下:

(一)方法概述

將樣品溶液的整分份用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至4～5后，以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚作指示劑，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定所含EDTA。

(二)試劑和儀器

(1)鹽酸(GB 622)  C(HCl)=5mol/L溶液。

(2)乙酸鹽緩沖溶液，pH4．65混合等體積的乙酸(GB  767)溶液[c(CH₃COOH)=0．4mol／L]和氫氧化鈉(GB 625)溶液[c(NaoH)=0．2mol／L]。

(3)1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)(HG 3-1008)1g/L乙醇溶液。

(4)硫酸銅(GB 665)，c(CuS04)=0．01mol／L標(biāo)準(zhǔn)溶液  稱取2．497g硫酸銅五水合物(CuS0₄·5H₂0)，稱準(zhǔn)至0．001g。用水溶解并定量地轉(zhuǎn)移至1000ml單刻度容量瓶中，稀釋至刻度混勻。制得的硫酸銅溶液用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(EDTA)=0．02mol／L]按下述操作步驟3．測(cè)定，標(biāo)定其準(zhǔn)確的濃度，所用的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液按GB 601制備和標(biāo)定。

(5)pH計(jì)配有玻璃電極和甘汞電極及磁力攪拌器。

(6)微量滴定管  容量2ml，最小分度0．01ml。

(三)操作步驟

1．取樣

粉狀、液體、膏狀實(shí)驗(yàn)室樣品應(yīng)按GB／T13173．1—1991的規(guī)定制備和貯存。塊狀肥皂的實(shí)驗(yàn)室樣品按照GB 7457—1987第7章的規(guī)定制備和貯存。

2．試驗(yàn)溶液的制備

稱取約10g實(shí)驗(yàn)室樣品(稱準(zhǔn)至0．001g)于250ml燒杯中，用水溶解并定量轉(zhuǎn)移至500ml單刻度容量瓶中，稀釋至刻度，充分混勻。

如果產(chǎn)品組成中螯合劑含量低于0．1％時(shí)，可省略上述稀釋步驟，直接稱取實(shí)驗(yàn)室樣品59(稱準(zhǔn)至0．001g)于150ml燒杯中，進(jìn)行測(cè)定。

如溶液中有沉淀或懸浮物，將溶液通過干的快速定性濾紙過濾，棄去前20ml，收集清液供測(cè)定用。如此操作，可排除存在的4A沸石對(duì)EDTA測(cè)定的干擾。

3．測(cè)定

吸取含有0．003～0．005g EDTA的試驗(yàn)溶液(滴定消耗的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積應(yīng)在0．80～1．40m1)到150ml燒杯中，加水至80ml，置磁力攪拌器上。插入已預(yù)先校準(zhǔn)的pH計(jì)的電極，在攪拌下加5mol／L鹽酸溶液調(diào)整pH至4～5。將電極抬起，沖洗后移開。

肥皂脂肪酸含量低對(duì)測(cè)定無干擾，但在必要時(shí)，可將80℃熱溶液通過濕濾紙過濾，除去脂肪酸。用50ml熱水分3次洗滌燒杯及濾器，洗滌液并入濾液。

加入5ml乙酸鹽緩沖溶液(pH4．65)，加水至130ml。加熱溶液至約60℃。加5～6滴PAN指示劑，在攪拌下從微量滴定管滴加硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(CuS0₄)=0．01mol／L]，當(dāng)?shù)味ㄖ寥芤河牲S變到紅色，并保持lmin不變時(shí)，即為終點(diǎn)。

(四)計(jì)算

試樣中EDTA(以乙二胺四乙酸二鈉二水合物計(jì))含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X_l按式(1)計(jì)算

(1)

試樣中EDTA(以乙二胺四乙酸計(jì))含量的后量分?jǐn)?shù)X₂格式(2)計(jì)算

(2)

  式中  V₀——用于測(cè)定的試驗(yàn)溶液的體積，ml；

V₁——滴定所消耗的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；

c——硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/L：

        m——試樣的質(zhì)量，g；

372——乙二胺四乙酸二鈉二水合物的摩爾質(zhì)量，g／mol；

        292——乙二胺四乙酸的摩爾質(zhì)量，g／mol

對(duì)EDTA含量不超過2％的同一樣品，由同一操作者使用同一儀器相繼進(jìn)行的兩次平行測(cè)定之差應(yīng)不超過0．01％。 

注：

本方法參照QB／T 2116—1995。適用于由表面活性劑和三聚磷酸鈉、4A沸石等助洗劑配制的弱堿性洗衣膏。

材料要求

(1)洗衣膏中使用的陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑，其生物降解度應(yīng)分別大于或等于80％。

(2)洗衣膏中使用的4A沸石應(yīng)符合QB l768—1993規(guī)定。洗衣膏的物理化學(xué)指標(biāo)應(yīng)符合表1要求。

表l洗衣膏的理化指標(biāo)