工業(yè)環(huán)氧丙烷—總?cè)┖康臏y定

(一)方法概述

若在酸性和中性的條件下，亞硫酸氫鈉能與醛類形成穩(wěn)定的復(fù)合物，但在堿性時(shí)又會(huì)使該復(fù)合物分解而產(chǎn)生醛類和亞硫酸氫鈉。

在含有醛類的試料中，加入過量的亞硫酸氫鈉溶液，使其與醛類定量反應(yīng)，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴去未反應(yīng)的亞硫酸氫鈉。再加入碳酸氫鈉，促使復(fù)合物定量分解，然后用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定釋放的亞硫酸氫鈉。算得試料中總?cè)┖康馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)，以丙醛計(jì)值。

(二)儀器和試劑

(1)具塞錐形燒瓶500ml。

(2)移液管25ml。

(3)滴定管25ml。

(4)冰水浴。

(5)碳酸氫鈉。

(6)亞硫酸氫鈉溶液，2.0g／L取1.0g亞硫酸氫鈉，溶解于500ml水中，立即使用。此溶液不必標(biāo)定。

(7)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液c(1/2I₂)=0.1mol/L。

(8)碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(1/2I₂)=0.Olmol/L  由l0.Oml碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/2I₂)=0.1mol／L]用水稀釋到100.0ml。

(9)淀粉指示劑5g/L的溶液。

(三)操作步驟

取一只500ml具塞錐形燒瓶，加入lOOml水，用移液管移取25m1亞硫酸氫鈉溶液(2.0g/L)，加入上述具塞錐形燒瓶中，放入0～10℃冰水浴中充分冷卻。然后，用移液管移取環(huán)氧丙烷試料25.Oml加入到具塞錐形燒瓶中混勻，立即置于冰水浴中冷卻15min0加入0～10℃的水100ml和淀粉指示劑2ml。用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/2I₂)=0.0lmol幾]滴定至近終點(diǎn)，再用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/2I₂)=0.01mot／L]繼.續(xù)滴至淡青色并在lmin以內(nèi)不退色，停止滴定(此消耗量不必記錄)。加碳酸氫鈉1g，混勻。仍用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/2I₂)=0.0lmol／L]滴定至淡青色并在lmin內(nèi)不退色，記下碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液所消耗的體積。如碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量大于10ml時(shí)，應(yīng)將試料量減半后重新測定。

(四)計(jì)算

總?cè)┖康馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)X₂(以丙醛計(jì))按式(1)計(jì)算

(1)

式中    c——碘標(biāo)準(zhǔn)滴定液的實(shí)際濃度，mol／L；

V₁——滴定消耗碘標(biāo)滴定液的體積，ml；

V——試樣的體積，ml；   

ρ——環(huán)氧丙烷的密度(20℃耐為0.830)，g／ml；    。

58——丙  醛  的  摩  爾  質(zhì)  量[M(CH₃CH₂CHO)]，g／mol。

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的差值，對優(yōu)等品不應(yīng)大于0.001％；對一等品不應(yīng)大于0.003％；對合格品不應(yīng)大于0.01％。

注:

本方法參照標(biāo)準(zhǔn)GB／T l4491--1993，適用于以丙烯經(jīng)氯醇法制得的工業(yè)用環(huán)氧丙烷。環(huán)氧丙烷主要用于生產(chǎn)聚氨酯泡沫塑料、丙二醇和聚醚型非離子表面活性劑等。

分子式：C₃H₆O

相對摩爾質(zhì)量：58.08(按1989年國際相對原子質(zhì)量)

環(huán)氧丙烷的相對密度(ρ²⁰₂₀)的范圍為0.829～0.831。

環(huán)氧丙烷應(yīng)符合表1的要求。

表1環(huán)氧丙烷的技術(shù)指標(biāo)