熒光增白劑—熒光增白劑VBL

本方法參照標(biāo)準(zhǔn)GB l0661—1989，適用于由4，4’.二氨基二苯乙烯2，2’一二磺酸與三聚氯氰、苯胺、一乙醇胺縮合制造的熒光增白劑VBL。該產(chǎn)品熒光色光應(yīng)呈微紫的青光，主要用于漂白棉織物、印花織物和紙漿纖維等的增白。

結(jié)構(gòu)式：

實(shí)驗(yàn)式：C₃₆H₃₄0₈N_l2s₂Na₂

分子量：872.84(按1985年國(guó)際原子量)

熒光增白劑VBL的質(zhì)量指標(biāo)應(yīng)符合表1規(guī)定。

表1熒光增白劑VBL的質(zhì)量指標(biāo)

(一)熒光增白劑強(qiáng)度的測(cè)定

1.儀器和試劑

(1)可見紫外分光光度計(jì)  國(guó)產(chǎn)751G型或性能、精度相同的其他型號(hào)儀器。

(2)天平感量0.O001g。

(3)容量瓶  棕色，容量l000ml、100ml。

(4)石英池0.5cm。

(5)蒸餾水經(jīng)煮沸后冷卻至室溫備用。

2.操作步驟

稱取熒光增白劑VBL標(biāo)樣及試樣各0.2g(稱準(zhǔn)至0.0001g)分別置于燒杯中，用蒸餾水溶解，并轉(zhuǎn)移至l000ml棕色容量瓶中，然后用蒸餾水稀釋至刻度搖勻，再用移液管吸取該溶液10m1置于lOOml棕色容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度搖勻，用0.5cm石英池立即分別測(cè)定標(biāo)樣及試樣溶液在348nm波長(zhǎng)處的消光值E₀和E。

在測(cè)定時(shí)應(yīng)注意如下事項(xiàng)：

①在測(cè)定中，稱樣、溶解、稀釋到測(cè)消光值必須緊湊，不應(yīng)放置時(shí)間過長(zhǎng)，避免試樣及標(biāo)樣受光照后消失值降低。

②在稱樣及配制測(cè)定時(shí)，房閱內(nèi)應(yīng)適當(dāng)遮光，避免陽(yáng)光照射測(cè)試樣品。

    3.計(jì)算

熒光增白劑強(qiáng)度F按式(1)計(jì)算

               （1）

  式中      F——滅光增臼劑VBL強(qiáng)度；

E——試樣溶液消光值；

E₀——標(biāo)樣溶液消光值；

m——試樣質(zhì)量，g；

m_o——標(biāo)樣質(zhì)量，g。

(二)熒光增白劑色光和白度的測(cè)定

1.儀器和試劑

(1)用模擬D65光源照射試樣的分光光度計(jì)或?yàn)V色片式測(cè)色儀器。

(2)布樣23^s×21^s精煉漂白平紋棉布每塊重5g。

(3)無水硫酸鈉(HG3-l23)  10％溶液。

(4)蒸餾水  經(jīng)煮沸30min冷至室溫備用。

2.操作步驟

(1)布樣的準(zhǔn)備將事先稱好的布樣放在蒸餾水中煮沸30min取出，用蒸餾水沖洗，輕輕地?cái)D出過多的水分備用。

(2)染液的配制  準(zhǔn)確地稱取標(biāo)樣和試.樣各0.5000g，分別置于燒杯中，用煮沸過的蒸餾水溶解并轉(zhuǎn)移到500ml棕色容量瓶中，稀釋至刻度搖勻，即配成0.1％染液備用。染浴按表1配制。

表1染浴配制

    注：浴比l：40。

(3)染色將處理好的棉布，按編號(hào)順序入染(每個(gè)染樣入染的時(shí)間應(yīng)保持一定間隔)，開始冷染10min，勤加翻動(dòng)，然后在10rain內(nèi)升溫至(50±2)℃，繼續(xù)染30min，每隔3～5min翻動(dòng)一次，翻動(dòng)后的棉布不應(yīng)露出液面。染畢(按入染時(shí)間的順序取出)用蒸餾水洗凈后懸掛于50～60℃烘箱中烘干，干燥時(shí)間不應(yīng)超過lh，徹底晾干后待評(píng)定色光和測(cè)定白度。

3.色光的評(píng)定

色光的評(píng)定參照標(biāo)準(zhǔn)GB 2374--1980，第17～21條。

①測(cè)定染料的色光及強(qiáng)度時(shí)，均用目測(cè)比色，對(duì)目測(cè)評(píng)比結(jié)果發(fā)生爭(zhēng)議時(shí)，可參考用反射分光光度計(jì)的測(cè)定結(jié)果確定其色光及強(qiáng)度結(jié)論。

進(jìn)行色光及強(qiáng)度評(píng)比時(shí)的標(biāo)樣及試樣的染色樣品，必須是同一次染色和同一染浴中染色的結(jié)果。

②染色后的染樣在干燥后應(yīng)置暗處，使染樣恢復(fù)至色光穩(wěn)定后再進(jìn)行評(píng)比。評(píng)比應(yīng)在室內(nèi)朝北藍(lán)天然光線下為最宜，或在室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)光源的照明下比色。進(jìn)行比色的房屋內(nèi)和周圍的建筑物應(yīng)不帶有反射的顏色。投到染樣上的光線應(yīng)成45^。角，而視線應(yīng)與染樣垂直。

③標(biāo)樣與試樣的染色織物在評(píng)比時(shí)，必須使兩塊織物在同一正反面及織紋平行條件下才能評(píng)比，測(cè)定結(jié)果應(yīng)有重復(fù)性后再作結(jié)論。

④評(píng)比染料的色光和強(qiáng)度時(shí)，色光差異規(guī)定為近似、微、稍、較及顯較5級(jí)。近似兩塊染樣，左右交遞目測(cè)無差異者。微兩塊染樣，左右交遞目測(cè)似有色差者。稍兩塊染樣，左右交遞目測(cè)易于區(qū)別色差者。

較兩塊染樣用目測(cè)評(píng)比，有明顯色差。顯較兩塊染樣，基本上已是兩種色相。染料的艷度應(yīng)與標(biāo)樣近似或微艷，微暗為不合格。

評(píng)定染料的色光時(shí)，標(biāo)樣及試樣的染色樣品，其強(qiáng)度接近時(shí)才能進(jìn)行評(píng)比。

評(píng)定染料的強(qiáng)度時(shí)，標(biāo)樣色光應(yīng)相當(dāng)于標(biāo)樣的“近似”、“微”或“稍”級(jí)才能評(píng)比其強(qiáng)度。若試樣色光評(píng)定為“較”或“顯較”，則不能作強(qiáng)度評(píng)比。

⑤用目測(cè)評(píng)定染料的強(qiáng)度時(shí)，允許誤差不應(yīng)超過±3分。但生產(chǎn)廠的檢驗(yàn)部門在檢驗(yàn)染料產(chǎn)品的強(qiáng)度時(shí)，必須目測(cè)100～103分才作合格。

4.白度的測(cè)定

本方法參照標(biāo)準(zhǔn)GB 9338—1988。將表1的2、4缸號(hào)染色布樣在未做色光評(píng)定前剪下一半做為白度測(cè)定的試樣，將試樣折疊多層以保證再增加一層也不改變光譜反射率值。放在熒光白度計(jì)的測(cè)試孔上，按儀器說明操作測(cè)定試樣的光譜幅亮度因素或三刺激值。

計(jì)算在D₆₅標(biāo)準(zhǔn)照明體下，對(duì)CIE l964補(bǔ)充標(biāo)準(zhǔn)色度觀察者匹配函數(shù)的x₁₀、y_l0和Y₁₀值。

按式(1)計(jì)算白度值W₁₀

W_l0=Y₁₀+800(0.3138-x_lO)+1700(0.3310一y₁₀)    (1)

如果需要，可按式(2)計(jì)算色調(diào)系數(shù)T_w,l0

T_w,l0=900(0.3138-x_lO)一650(0.3310一y₁₀)  (2)

[注：l.完全漫反射體的自度值w_l0為100，白度值越大表示白度越高。

2.完全漫反射體的色調(diào)系數(shù)T_w,10為零，它相當(dāng)于主波長(zhǎng)為光譜藍(lán)區(qū)域中的466nm，而色調(diào)公式所確定的等色調(diào)線近似地與之平行。Tw,10為正值表示色光偏綠，負(fù)值表示色光偏紅。

3.計(jì)算公式及符號(hào)意義可參考GB／T13176.1—1991(洗衣粉白度的測(cè)定)。]

(三)水分含量的測(cè)定(烘干法)

本方法參照標(biāo)準(zhǔn)GB2386—1980，用已恒量之扁形稱量瓶(恒量誤差±0.0004g)稱取試樣2～5g(稱準(zhǔn)至0.0004g)，置于烘箱中，于l00～105℃或根據(jù)試樣的性質(zhì)于相應(yīng)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中所規(guī)定溫度下烘至恒量(恒量誤差±0.0004g)。

    水分含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X按式(3)計(jì)算

(3)

式中    X——水分含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；

m₂——干燥前稱量瓶連同試樣的質(zhì)量，g；

m_l——干燥后稱量瓶連同試樣的質(zhì)量，g；

m——試樣的質(zhì)量，g。

(四)不溶于水的雜質(zhì)含量的測(cè)定

稱取試樣約lg(稱準(zhǔn)至0.0002g)，置于1000ml燒杯中，加入600ml熱蒸餾水(80～90℃)使之溶解。如系堿性染料，則加乙醇充分溶解，并加熱至沸騰(不適于沸煮的染料，則在該標(biāo)準(zhǔn)中另行規(guī)定)。攪拌均勻，然后在已恒量(于100～105℃恒量)的3號(hào)玻璃坩堝上過濾，濾渣用熱蒸餾水(80～90℃)洗滌至洗液無色為止，然后于烘箱中于100～105℃烘至恒量。

水中不溶物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X按式(4)計(jì)算

(4)

式中    X——水中不溶物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；

m₂——玻璃坩堝及不溶物的質(zhì)量，g；

m_l——玻璃坩堝的質(zhì)量，g；

        m——試樣的質(zhì)量，g。

(五)細(xì)度的測(cè)定

本方法參照標(biāo)準(zhǔn)GB 2383--1980，適用于各類有機(jī)染料細(xì)度的測(cè)定。以殘余物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示染料的細(xì)度。

稱取l0g試樣(稱準(zhǔn)至0.05g)，在孔徑為l80μm的標(biāo)準(zhǔn)篩上振動(dòng)過篩，然后用羊毛排筆輕刷直至放在篩子下面的白紙上在0.5min內(nèi)無細(xì)粒落下時(shí)為止。收集篩子上的殘留染料放在稱量瓶中稱量(稱準(zhǔn)至0.05g)。

    殘留物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X按式(5)計(jì)算

(5)

式中    X——殘留物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；

m_l——過篩后殘留物的質(zhì)量，g；

m——試樣的質(zhì)量，g。