衣料用液體洗滌劑—表面活性劑含量的測(cè)定

(1)總活性物含量的測(cè)定按照GB／T 13173．2—2000進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定方法如下：

(一)方法概述

用乙醇萃取試驗(yàn)份，過濾分離，定量乙醇溶解物及乙醇溶解物中的氯化鈉，產(chǎn)品中總活性物含量用乙醇溶解物量減去乙醇溶解物中的氯化鈉量算得。

(二)儀器和試劑

(1)吸濾瓶500ml或1000ml。

(2)古氏坩堝30ml，鋪濾紙圓片。鋪濾紙圓片時(shí)，先在坩堝底與多孔瓷板之間鋪雙層慢速定性濾紙圓片，然后再在多孔瓷板上面鋪單層快速定性濾紙圓片，注意濾紙圓片的直徑要盡量與坩堝底部直徑吻合。

(3)水浴沸水浴。

(4)烘箱能控溫于(105±2)℃。

(5)燒杯l50ml、300ml。

(6)干燥器  內(nèi)盛變色硅膠或其他干燥劑。

(7)量筒25ml、100ml。

(8)三角瓶250ml。

(9)95％乙醇(GB679)  新煮沸后冷卻，用堿中和至對(duì)酚酞呈中性。

(10)無水乙醇(G&潞)新煮沸后冷卻。

(11)硝酸銀(GB670)  c(AgN0₃)= 0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。

(12)鉻酸鉀(HG3—918)50g/L溶液。

(13)酚酞(GBl0729)  10g/L溶液。

(14)硝酸(GB625) 0.5mol/L溶液。

(15)氫氧化鈉(GB629) 0.5mol/L溶液。

(三)操作步驟

1.乙醇溶解物含量的測(cè)定

精確稱取適量試樣(粉、粒狀樣品約2g，液、膏體樣品約5g，準(zhǔn)確至0.0002g)，置于l50ml燒杯中，加入5ml蒸餾水，用玻璃棒不斷攪拌，以分散固體顆粒和破碎團(tuán)塊，直到?jīng)]有明顯的顆粒狀物。加入5ml無水乙醇，繼續(xù)用玻璃棒攪拌，使樣品溶解呈糊狀，然后邊攪拌邊緩緩加入90ml無水乙醇，繼續(xù)攪拌一會(huì)兒以促進(jìn)溶解。靜置片刻至溶液澄清，用傾瀉法通過古氏坩堝進(jìn)行過濾(用吸濾瓶吸濾)。將清液盡量排干，不溶物盡可能留在燒杯中，再以同樣方法，每次用25m195％熱醇重復(fù)萃取、過濾，操作4次。

將吸濾瓶中的乙醇萃取液小心地轉(zhuǎn)移至已稱量的300ml燒杯中，用95％熱乙醇沖洗吸濾瓶3次，濾液和洗滌液合并于300ml燒杯中(此為乙醇萃取液)。

將盛有乙醇萃取液的燒杯置于沸水浴中，使乙醇蒸發(fā)至盡，再將燒杯外壁擦干，置于(105±2)℃烘箱內(nèi)干燥lh，移入干燥器中，冷卻30min并稱量。

2.乙醇溶解物中氯化鈉含量的測(cè)定

將已稱量的燒杯中的乙醇萃取物分別用蒸餾水、20m195％乙醇溶解洗滌至250ml三角燒瓶中，加入酚酞指示液(10g/L)3滴，如呈紅色，則以硝酸溶液(0.5mol/L)中和至紅色剛好退去；如不呈紅色，則以氫氧化鈉溶液(0.5mol/L)中和至微紅色，再以硝酸溶液(0.5mol/L)回滴至微紅色剛好退去。然后加入lml鉻酸鉀指示液(50g/L)，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(AgN0₃)=0.1mol/L]滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬珵橹埂?SPAN lang=EN-US>

(四)計(jì)算

(1)乙醇溶解物中氯化鈉的質(zhì)量m₂以g計(jì)，按式(1)計(jì)算

(1)

式中  m₂——試樣乙醇溶解物中氯化鈉的質(zhì)量，g；

          c——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液的實(shí)際濃度，mol/L；

          V——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；

          58.5——氯化鈉的摩爾質(zhì)量[M(NaCl)]，g/mol。

(2)樣品中總活性物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X按式(2)計(jì)算

(2)

式中  X——樣品中總活性物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；

          m₁——乙醇溶解物的質(zhì)量，g；

          m₂——乙醇溶解物中氯化鈉的質(zhì)量，

          m——試驗(yàn)份的質(zhì)量，g。

總活性物的兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不超過0.3％，以兩次平行測(cè)定的算術(shù)平均值并表示至個(gè)位作為結(jié)果。

(2)非離子表面活性劑含量的測(cè)定按GB／T l3173．3—1991進(jìn)行。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了洗滌劑中非離子表面活性劑含量的測(cè)定方法。

該標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定洗滌劑中烷基聚氧乙烯醚(AEO)和烷基酚聚氧乙烯醚(APE)、聚醚(PE)以及烷酰二乙醇胺等非離子表面活性劑含量。洗滌劑中常見的陰離子表面活性劑、羧甲基纖維素鈉、氯化鈉、硫酸鈉、三聚磷酸鈉、硅酸鈉、硼酸鈉等組分不干擾本方法，但石油醚可溶物使結(jié)果相應(yīng)偏高。測(cè)定方法如下：

(一)方法概述

用陰、陽離子交換樹脂與離子型表面活性劑進(jìn)行離子交換，使其保留在離子交換柱上，非離子表面活性劑則不被交換，而隨溶劑流出。蒸除溶劑后，用重量法測(cè)定非離子表面活性劑的含量。

(二)試劑和儀器

(1)強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂(HG 2-885)氫型，0.30～1.00mm，001×7型。

(2)強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂(HG 2—886)氯型，0.30～1.00mm，201×7型。

(3)95％乙醇(GB 679)。

(4)鹽酸(GB 622)lmol／L溶液。

(5)鹽酸(GB 622)4mol/L溶液。

(6)鹽酸(GB 622)0.5mol／L的95%乙醇溶液。

(7)鹽酸(GB 622)  2mol／L的95％乙醇溶液。

(8)硝酸(GB 626)6mol／L溶液。

(9)氫氧化鈉(GB 629)lmol／L溶液。

(10)硝酸銀(GB 670)0.1mol／L溶液。

(11)脫脂棉。

(12)廣范圍pH試紙。

(13)離子交換柱  內(nèi)徑10～15mm，長度40～50cm，下端收縮帶有旋塞或帶彈簧夾的橡皮管。

(14)分液漏斗250ml。

(15)錐形燒瓶l000ml。

(16)低型燒杯l00ml，150ml，500ml。

(17)古氏坩堝  30ml，底部鋪有石棉過濾層。

(18)玻璃過濾漏斗  30ml，孔徑15～30μm。

(19)吸濾瓶1000ml。

(三)操作步驟

1.樹脂的處理

(1)陽離子交換樹脂的處理將陽離子交換樹脂(HG 2-885)用3倍體積的4tool／L鹽酸溶液浸泡過夜，用水以傾瀉法洗滌3次。再用3倍體積的4mol／L鹽酸溶液浸泡并攪拌lomin，用水以傾瀉法洗滌3次。然后倒人柱中，用水洗至中性(用廣范圍試紙測(cè)定，pH7)。

(2)陰離子交換樹脂的處理將陰離子交換樹脂(HG 2-886)用3倍體積的0.5mol／L鹽酸乙醇溶液浸泡過夜，用水以傾瀉法洗滌3次，再用3倍體積的lmol／L氫氧化鈉溶液浸泡并攪拌10min，用水以傾瀉法洗滌3次。將樹脂倒入柱中，用lmol／L氫氧化鈉溶液洗至無氯離子(1滴流出液加3滴6mol／L硝酸溶液，再加l滴0.1mol／L硝酸銀溶液，與空白對(duì)照，應(yīng)不混濁)，再用水洗至中性(用廣范圍試紙測(cè)定，pH7)。

2.交換柱的填充與安裝

在離子交換柱下端收縮部分上，鋪填約10mm厚的玻璃棉。將上述處理好的陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂分別倒入燒杯中，各用50m195％乙醇置換水后，再分別裝柱，樹脂床高度約30cm，設(shè)法除去樹脂床中的空氣泡。

將陽離子柱在上，陰離子柱在下，陽離子柱頂置一250ml分液漏斗，三者用橡皮塞或磨砂玻璃接頭串聯(lián)起來，在陰離子柱下置一l000ml錐形燒瓶。

3.試驗(yàn)份

稱取5g洗滌劑樣品于l50ml燒杯中，精確至0.0002g。

4.測(cè)定

按GB／T l3173.2--2000之操作步驟1條分離乙醇溶解物。將所得乙醇溶解物倒入500ml燒杯中，在蒸汽浴上濃縮至約100ml，定量轉(zhuǎn)移到交換柱上的250ml分液漏斗中。打開分液漏斗和兩離子交換柱上的旋塞或彈簧夾，并調(diào)節(jié)開關(guān)使樣品溶液以2～3ml／min的流速流出。待分液漏斗中的溶液流盡，立即用10ml熱的95％乙醇淋洗漏斗壁，并使淋洗液進(jìn)入離子交換柱。然后將250m195％乙醇倒入分液漏斗，洗提離子交換柱。流出液收集于錐形瓶中。蒸發(fā)流出液之溶劑，至殘余20～30ml時(shí)，將殘余液定量轉(zhuǎn)移到預(yù)經(jīng)恒重稱量過的l00ml燒杯中，在蒸汽浴上蒸干后，于105℃烘箱內(nèi)干燥lh，再于干燥器內(nèi)冷卻0.5h，稱量。

(四)計(jì)算

洗滌劑中的非離子表面活性劑含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X按式(1)計(jì)算

(1)

式中 m₀——試驗(yàn)份的質(zhì)量，g；

     m₁——經(jīng)離子交換柱流出液殘余物的質(zhì)量，g。

兩次平行試驗(yàn)的差值應(yīng)不超過平均值的10％。

(五)離子交換樹脂的再生

1.陽離子交換樹脂的再生

測(cè)定兩個(gè)平行試樣后，用150mllmol／L鹽酸溶液以2～3ml／min流速，洗提陽離子交換柱，再用水洗至中性(用廣范圍試紙測(cè)定，pH7)。再按操作步驟2.交換柱的填充與安裝所述。用95％乙醇置換水。

2.陰離子交換樹脂的再生

測(cè)定兩個(gè)平行試樣后，用200ml2mol／L鹽酸乙醇溶液以2～3ml／min流速，洗提陰離子交換柱。再用水洗至中性(用廣范圍試紙測(cè)定，pH7)。然后用lmol／L氫氧化鈉溶液洗至無氯離子[按操作步驟1.(2)陰離子交換樹脂的處理中所述檢驗(yàn)]，再用水洗至中性(用廣范圍pH試紙測(cè)定，pH7)。再按操作步驟2.交換柱的填充與安裝所述，用95％乙醇置換水。

注：

本方法參照標(biāo)準(zhǔn)QB l224—1991。適用于由各種表面活性劑配成的衣料用液體洗滌劑。不適用于干洗劑。

衣料用液體洗滌劑按其中主要的表面活性劑分為陰離子型和非離子型兩類，其物理化學(xué)性能應(yīng)符合表1規(guī)定。

表1衣料用液體洗滌劑的物理化學(xué)性能

① 非離子型指非離子表面活性劑含量不低于8%的產(chǎn)品。

② 泡沫指標(biāo)僅要求適合洗衣機(jī)用的產(chǎn)品，對(duì)手洗用產(chǎn)品不要求。

    取樣，將實(shí)驗(yàn)室樣品按GB／T 13173．1—1991中規(guī)定制備試樣。