洗衣粉—已知鈣硬度水的制備

本方法執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)GB 6367—1990，規(guī)定了已知硬度水的制備方法。適用于在測定表面活性劑及其配制品的耐硬水性等時所用的已知鈣硬度水的制備。

水的硬度指水中由于鈣鹽和鎂鹽的存在(甚至鍶鹽和鋇鹽)而呈現(xiàn)的性質(zhì)。水硬度的計量單位是mmol／L，以鈣離子濃度計。

(一)方法概述

溶解適量氯化鈣制得儲液。以鉻黑T和甲基紅的混合物為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉通過絡(luò)合滴定法測定儲液中的鈣濃度。

通過計算，將一定體積儲液稀釋即得到所要求硬度的硬水。

(二)儀器和試劑   

(1)容量瓶250ml、1000ml。

(2)移液管25ml、50ml。

(3)磨口棕色玻璃瓶250ml、5000ml。

(4)錐形瓶250ml。

(5)滴定管50ml。

(6)玻璃漏斗75mm。

(7)無水氯化鈣。

   (8)氰化鉀氨溶液  取57ml氨水加lg氰化鉀用水稀釋至l00ml備用。

   (9)乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液  C(EDTA)=0．05mol／L。

   (10)混合指示劑

①EDTA鎂鹽六水合物的制備稱取18．6g EDTA(精確至0．01g)，將其溶于75ml沸水中。稱取l2．3g硫酸鎂(MgSO₄·7H₂0，化學(xué)純)(精確至0．01g)，將其溶于25ml沸水中，然后將該溶液慢慢加入上述EDTA溶液中，冷卻靜置l2h至結(jié)晶全部析出，傾去上層清液，并用冷水洗滌3次，過濾后將結(jié)晶置于真空干燥器或85℃烘箱中干燥備用。

②混合指示劑的制備稱取0．200g鉻黑T(精確至0．01g)和0．037g甲基紅(HG 3-958)(精確至0．001g)以及50g氯化銨(化學(xué)純)，置于研缽中混合研磨，再加入l50g氯化銨、logEDTA鎂鹽六水合物，繼續(xù)研磨，直至混合均勻，儲入磨口棕色玻璃瓶中，備用。

(三)操作步驟

1．儲液制備

    稱取l66．5g無水氯化鈣，精確至0．01g，溶于水中，稀釋至5000ml，搖勻備用。

2．儲液鈣濃度(鈣硬度)的測定

用移液管量取50ml氯化鈣儲液，置于250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，準(zhǔn)確量取上述溶液25ml，置于250ml錐形瓶中，加入l00ml水、4ml氰化鉀氨溶液及0．3g混合指示劑，加熱至40℃左右，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=0．05mol／L]滴定至溶液剛出現(xiàn)淺綠色即為終點(diǎn)。

(四)計算

儲液鈣濃度C₀按式(1)計算

(1)

式中    c_o——-叫液鈣濃度[c(Ca²⁺)]，mmol／L：

           C₁——-EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol／L；

           V₁——耗用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml。

所得結(jié)果應(yīng)表示至2位小數(shù)。

(五)已知鈣硬度水的制備

配制一定體積已知鈣硬度水所需儲液體積V₀可按式(2)計算

(2)

式中    V₀——儲液鈣的體積，ml；

  V₂——需配制的硬水的體積，ml；

  C₀——儲液鈣濃度[c(Ca²⁺)]，mmol／L；

          C₂——需配制的硬水的硬度，mmol／L。

稀釋V0→V2，即得硬度為C₂的硬水。

注:

本節(jié)參照標(biāo)準(zhǔn)GB／T l3171—1991。

該標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的洗衣粉屬于弱堿性產(chǎn)品，適合于洗滌棉、麻和化纖織物，按品種、性能和規(guī)格分為含磷(HL類)和無磷(WL類)兩類，每類又分為普通型(A型)和濃縮型(B型)，命名代號如下：

 (1)HL類  含磷酸鹽洗衣粉，分為HL-A型和HL-B型。

 (2)WL類 無磷酸鹽洗衣粉，總磷酸鹽(以P₂0₅計)不大于1．1％，分為WL-A型和WL-B型。

各類型洗衣粉應(yīng)使用生物降解度不低于90％的表面活性劑，不得使用四聚丙烯烷基苯磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚。

各類型洗衣粉的理化性能應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1各類型洗衣粉的物理化學(xué)指標(biāo)

各類型洗衣粉的使用性能應(yīng)符合表2的規(guī)定。

表2各類型洗衣粉使用性能指標(biāo)