洗衣粉—洗衣粉中四聚丙烯烷基苯磺酸鹽和烷基酚聚氯乙烯醚的定性鑒定

本方法參照標(biāo)準GB／T 13171—1997。

(一)方法概述

   本方法是應(yīng)用樣品的紅外吸收光譜特征峰進行定性鑒定。

四聚丙烯烷基苯磺酸鹽由于烷鏈部分有分支，在紅外吸收光譜圖中CH₃對稱變形振動吸收峰分裂為兩個峰，即1380cm^-1(7．25μm)和1370cm^-1 (7．30μm)，而直鏈烷基苯磺酸鹽此處不分裂，僅出現(xiàn)l 380cm^-1吸收峰。另外，四聚丙烯烷基苯磺酸鹽中CH₂的搖擺振動吸收峰在800～700cm^-1之間(12．5～14．4μm)較明顯。烷基酚聚氧乙烯醚有明顯的芳烴特征，C--H伸縮振動吸收出現(xiàn)在3100～3000cm^-1(3．23～3．33μm)，—C=C一伸縮振動吸收出現(xiàn)在1610～1590cm^-1(6．21--6．29μm)和1520～1490cm^-1(6．58～6．71μm)，而且在1250cm^-1(8．0μm)處顯示中等強度吸收。以上吸收峰的特征同脂肪醇聚氧乙烯醚有明顯的區(qū)別。

(二)試劑和儀器

(1)三氯甲烷(GB 682)。  

(2)無水乙醇(GB 678)。   

(3)石油醚(HG3—1003)  30～60℃。

(4)中性氧化鋁(層析用)  粒度75～150μm(0．175～0．300mm)，800℃活化4h.  

(5)紅外分光光度計  具有波數(shù)4000～650 cm^-1(波長2．5～15μm)及氯化鈉或溴化鉀吸收池。

(6)層析柱  柱長400mm，內(nèi)徑約lOmm。

(三)操作步驟

1．層析柱的準備

稱取20g經(jīng)活化后的中性氧化鋁，懸浮于30ml石油醚(30～60℃)中。然后轉(zhuǎn)移至層析柱內(nèi)。放出石油醚至氧化鋁表面，用30ml三氯甲烷沖洗層析柱，將石油醚全部頂替出，從層析柱放出三氯甲烷，直至液面高出氧化鋁表面2cm為止，備用。

2．表面活性劑的分離

稱取約3g洗衣粉樣品于lOOml燒杯中，用50ml三氯甲烷萃取洗衣粉中表面活性劑，用濾紙過濾分離不溶物。用80ml燒杯接受濾液，加熱濃縮至小于20ml，然后轉(zhuǎn)移至層析柱中。先用130ml三氯甲烷沖洗非離子表面活性劑，用200ml燒杯收集此組分，蒸除溶劑后烘干，備用。再用50％乙醇水溶液150ml沖洗陰離子表面活性劑，收集此組分蒸除溶劑后烘干備用。

3．進行紅外光譜分析

將柱層析分離得到的非離子表面活性劑和陰離子表面活性劑分別進行紅外光譜分析，掃描得紅外吸收光譜。

    四聚丙烯烷基苯磺酸鹽和直鏈烷基苯磺酸鹽的紅外吸收光譜圖及烷基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚的紅外吸收光譜圖示見圖1、圖2、圖3、圖4。

圖l  四聚丙烯烷基苯磺酸鈉紅外光譜圖

圖2直鏈烷基苯磺酸鈉紅外光譜圖

圖3 烷基酚聚氧乙烯醚紅外光譜圖

圖4 脂肪醇聚氧乙烯醚紅外光譜圖

    有四聚丙烯烷基苯磺酸鹽存在，紅外吸收光譜圖中應(yīng)出現(xiàn)CH₃對稱變形振動分裂的吸收峰。位置在1380cm^-1(7．25μm)和1370cm^-1(7．30μm)，CH₂的搖擺振動吸收峰出現(xiàn)在760cm^-1(13．16μm)(此峰強度比直鏈烷基苯磺酸鹽吸收峰強)。

    有烷基酚聚氧乙烯醚存在，紅外吸收光譜圖中應(yīng)出現(xiàn)芳烴的特征吸收峰，位置在3100～3000cm^-1(3．23～3．33μm)，1610～1590cm^-1(6．21～6．29μm)和1520～1490cm^-1(6．58～6．71μm)，而且在1250cm^-1(8．0μm)處顯示中等強度吸收。

根據(jù)對紅外吸收光譜圖的分析鑒別，判定洗衣粉樣品中有或無四聚丙烯烷基苯磺酸鹽及烷基酚聚氧乙烯醚。

注:

    本節(jié)參照標(biāo)準GB／T l3171—1991。

    該標(biāo)準所規(guī)定的洗衣粉屬于弱堿性產(chǎn)品，適合于洗滌棉、麻和化纖織物，按品種、性能和規(guī)格分為含磷(HL類)和無磷(WL類)兩類，每類又分為普通型(A型)和濃縮型(B型)，命名代號如下：

    (1)HL類  含磷酸鹽洗衣粉，分為HL-A型和HL-B型。

    (2)WL類 無磷酸鹽洗衣粉，總磷酸鹽(以P₂0₅計)不大于1．1％，分為WL-A型和WL-B型。

各類型洗衣粉應(yīng)使用生物降解度不低于90％的表面活性劑，不得使用四聚丙烯烷基苯磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚。

各類型洗衣粉的理化性能應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1各類型洗衣粉的物理化學(xué)指標(biāo)

  各類型洗衣粉的使用性能應(yīng)符合表2的規(guī)定。

表2各類型洗衣粉使用性能指標(biāo)