銦-2,4二甲氧基苯基螢光酮-表面活性劑體系的分光光度研究

1)配合物的吸收光譜 在弱堿性介質(zhì)中,In與DM-PF生成二元絡(luò)合物,其最大吸收峰位于542nm,當(dāng)體系引入CTMAB后,靈敏度較二元體系提高了3倍,絡(luò)合物最大吸收峰紅移16nm,位于558nm,且絡(luò)合物穩(wěn)定性大大提高,很明顯,引入CTMAB后,形成了新的三元絡(luò)合物｡

2)溶液pH的影響 pH在7.5~9.5范圍內(nèi),體系吸光度最大且穩(wěn)定,本文選用pH=8.6.采用NH4Cl-NH3·H2O作緩沖液,緩沖液用量在0.5~3.5mL之間吸光度最大且恒定,本文選用2mL｡

3)表面活性劑對(duì)顯色反應(yīng)的影響 我們考察了陰離子表面活性劑SDBS,陽(yáng)離子表面活性劑CTMAB､CPB､Zeph,非離子表面活性劑Tween-20,Tween-80,TrtionX-100,乳化劑OP等,對(duì)顯色反應(yīng)的影響,實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn):陰離子表面活性劑對(duì)顯色反應(yīng)有抑制作用,非離子和陽(yáng)離子表面活性劑對(duì)顯色反應(yīng)均有增敏作用,使用CTMAB顯色反應(yīng)靈敏度提高,且體系穩(wěn)定,其用量在1.0~3.5mL時(shí),吸光度值最大且穩(wěn)定,本文選用CTMAB2mL｡

4)顯色劑用量的影響 DM-PF用量在1.0~3.0mL時(shí),吸光度值高且恒定,本文選用2mL｡

5)顯色速度及穩(wěn)定時(shí)間 在CTMAB存在下,顯色反應(yīng)瞬間完成,在10h內(nèi)穩(wěn)定不變,本文選用顯色后15min開(kāi)始比色｡

6)絡(luò)合物的組成 分別采用摩爾比法和等摩爾法測(cè)得三元絡(luò)合物的組成為In∶DM-PF∶C

TMAB=1∶2∶2｡

7)共存離子的影響 按照實(shí)驗(yàn)方法,試驗(yàn)了下列外來(lái)離子的干擾情況,對(duì)于0.2mg/LIn3+誤差小于5%的允許倍數(shù):Ca²⁺(20),Sr²⁺､Ba²⁺(15),Fe³⁺､Ti³⁺､Mg²⁺､Ag⁺､Mn²⁺､Mo⁶⁺(10),Zn²⁺､Ni²⁺､Cd²⁺(5)､Ti⁴⁺､Sn⁴⁺(2),Co²⁺､Ga³⁺(0.5),Au³⁺(0.2),Al³⁺(0.1),EDTA(0.005).堿金屬和陰離子的干擾可忽略不計(jì)｡本文用P350樹(shù)脂萃取色層分離In3+,該方法可分離大量的外來(lái)離子,如Ga³⁺(100mg),Au³⁺⁽0.1mg),Al3⁺(50mg)等,消除大量外來(lái)離子的干擾｡

 8)工作曲線 當(dāng)In的含量為0~0.6mg/L時(shí)符合比爾定律,摩爾吸光系數(shù)為ε=1.15×10⁵L·mol^-1·cm^-1｡

9)樣品分析 稱取0.1~1g試樣于100mL燒杯中,加王水溶解,蒸干,加HBr蒸干處理兩次,以1mol/LHBr提取,轉(zhuǎn)入已用1mol/LHBr平衡好的萃取色層柱中,用50mL1.0mol/LHBr分5次淋洗,棄去淋洗液,用15mL水洗脫柱上的銦于50mL燒杯中,加5滴HClO₄蒸干,用稀HCl提取,轉(zhuǎn)入25mL容量瓶中,以下按實(shí)驗(yàn)方法｡分析結(jié)果列于表1,由表可知,結(jié)果滿意｡